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陶瓷材料热重结果分析,还是不确定烧结温度

我是做陶瓷材料的,样品一直烧结的不是很成功,就做了热重分析,做热重的样品是陶瓷粉末加 1%PVA,从热重图中还是不会分析怎么烧结,请大家帮忙分析一下,谢了啊!
1.DSC 基线不平(建议下次测样品前重新扫基线);
2.300度附近 TG 失重、DSC 放热应该是 PVA 的分解;
3.TG 730度之后不再失重,同时 DSC 也没有明显吸热放热峰出现,可初步判断已经成相。
可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用 XRD 进行表征。
热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同,因此结果仅供参考!

楼主烧结的定义是啥呢?我没记错的话, 烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结,经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重,400℃ 之前排水,600℃ 之前无机物燃烧,900℃ 之前排气。之后一段有可能烧结,也有可能没烧结,陶瓷块体材料,一般以测吸水率和收缩率来看是否达到烧结。这两个指标达到一个平台开始的温度才是烧成温度。收缩极具下降的温度可以看做烧结开始温度。
通过热分析是不能判断烧结温度的,你可以通过收缩率来判断烧结温度,一般情况下,烧结好的陶瓷的收缩率都在10%左右。具体的体系,还得具体分析啊。热重与烧结温度没关系。热重反映的是固相反应的温度,而非烧结温度。有烧结点仪可用。

只靠热重来做烧结曲线显然是不现实的。设计烧结工艺,可以从以下几个方面考虑:
1、TG/DSC/DTA:看那段温度范围内有重量变化,有吸热放热峰。
2、热膨胀曲线:看样品在不同温度条件下的收缩。
3、XRD:确认DSC上吸热放热反应,以及相应的相变化。
4、相图。
5、文献还是比较重要的,像不同的材料有不同的烧结制度。
6、还要看烧结活化能。最常见的氧化铝和氧化锆陶瓷,其烧结中期的升温速度就差别很大。比方说氧化锆可以以较慢的升温速率烧结,但氧化铝就需要较快的升温速率。
7、看图你的粉体失重超过10%(从 5.1mg--->4.6mg )
最基本的就是首先你要先将该粉体煅烧。