我想用透射电镜技术考察温度对分子聚集体粒径大小的影响，不知道样品怎样制备啊，是直接用水浴加热吗？
那么当其冷却后，温度还是降至室温了啊，不知道文献中关于 45度、60度时所测得的 TEM 图是怎么制备样品的？

一、样品要求
1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于 1μm；
（2）无磁性；
（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪。
2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；
（2）如晶粒尺寸小于 1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
（3）无磁性；
（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作
1．目的要明确：
（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；
（2）希望能解决什么问题。
2．样品通过 X-Ray 粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做 HRTEM；这样即可节省时间，又能在 XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。
3．做 HRTEM 前，请带上 XRD 数据及其他实验结果，与 HRTEM 老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时 HRTEM 老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。

三、粉末样品的制备
1．选择高质量的微栅网（直径 3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格 20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。）
2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；
3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡 10~30min，过 3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。）
4．等 15 min 以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

四、块状样品制备
1．电解减薄方法
用于金属和合金试样的制备：
（1）块状样切成约 0.3mm 厚的均匀薄片；
（2）用金刚砂纸机械研磨到约 120~150μm 厚；
（3）抛光研磨到约 100μm 厚；
（4）冲成 Ф3mm 的圆片；
（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将 Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；
（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
注意事项：
（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；
（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃。

2. 离子减薄方法
用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。
块状样制备：
（1）块状样切成约 0.3mm 厚的均匀薄片；
（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；
（3）用超声波切割机冲成 Ф3mm 的圆片；
（4）用金刚砂纸机械研磨到约 100μm 厚；
（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约 50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；
（6）将洁净的、已凹坑的 Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需 2~3 天；整个过程约 5 天。
注意事项：
（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；
（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；
（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；
（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时 Ф3mm 薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。
（5）需要很好的耐心，欲速则不达。