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关于透射电镜测试晶体的疑问
关于透射电镜测试晶体的疑问
2019-04-18 来源:网络
关键字:EBSD TEM 透射电镜 HRTEM 高分辨透射电镜
问
求助,我是刚开始搞金属的菜鸟。最近正在为做 TEM 实验做准备,现在有几个问题,希望大家能帮忙解答一下。
1、如何判定一个位错是否为超位错?只看形貌像是不是和普通位错差不多?书上有关于普通位错和不全位错的 g.b 表,可以根据相关的位错消光原理查表求b,但是唯独没有见过超位错的 g.b 表?没有表咋整?
2、一般电镜薄膜试样的厚度方向是否为单晶??确定薄膜法线取向到底有何意义??如果厚向是多晶的话 那么厚度方向法线取向怎么算??
3、怎么测定入射电子取向??是不是一开始先胡乱转样,直到转出了单晶衍射花样,然后对比标准花样,就看出电子束方向??
4、如何确定位错类型?就算知道柏氏矢量方向,但怎么能弄出来位错线方向??
答
1、说来惭愧,我也算小小了解位错,但超位错这个概念还是不太清楚,今天查了资料,看了一些图片,超位错就是一对矢量相反同时形成的位错,多为螺位错,所以这个要弄清楚螺位错的柏氏矢量依然是不可能的任务,因为消光条件的实验技术限制了。所以你也不可能在书中查到这个表,怎么办呢?就是在 TEM 图上,标出一个滑移方向即可。很多文章都这么做,没问题的,例如 J Crystal Growth 187 (1997) 351 。
2、厚度方向如果晶粒很大的可能是具有相同的晶粒取向,但说单晶不合理,因为晶粒都是三维的,你看着理解。法线方向确定能够给定晶粒取向,EBSD 就是做这个事情的,所以有用! 厚度不怎么可能是多晶,因为 TEM 样品薄区厚度 30 纳米,怎么说,基本上这有一种取向。假设有两种取向,那么通过倾转样品,你能得到准确的衍射图,根据这个你来确定方向吧。
3、入射电子取向,那个是固定的,不用测啊,你要旋转的是样品,另外不是胡乱旋转,你首先会观察到菊池线(切换到衍射镜,但不按衍射开关),根据菊池线来调整衍射花样。电子束你看不到的,你看到的都是投影。
4、位错类型,就是确定其柏氏矢量,然后查表,就是你说的消光条件,国外叫 Two beam condition,原理很长,看黄孝英(神一样的女人)的书吧!
你想观察位错,还想搞点有理有据的分析,但显然你现在还火候不到,所以你先看书,然后找电镜的实验员帮你解决问题。消光实验,根据试样不同,很需要耐心和细心,必须专业啊!
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