第一次做小角粉末衍射，请问如何制备样品，是必须把样品溶在溶剂中吗？谢谢了。
我想测试一下样品有没有介孔，常规的 XRD 只能到 3 度，所以想先用小角的 XRD 测试看看有没有介孔，然后再做 BET。

1、你说的溶解？应该是分散吧，把你要测的粉末（一般称分散相）分散在另一种相（连续相）中。
不一定的，小角散射样品厚度应满足一定要求即可。
太厚时吸收严重，而太薄时散射强度太弱。合适的厚度应满足 at =1， a 为样品的线吸收系数 ，t 为厚度。
另一方面是对散射体密集度的要求，应尽量避免颗粒间的相互干涉影响，把样品制成疏松体系。
测完样品后还要测一些量的：空气（或载体）的散射，以扣除背底；样品自己的吸收系数；水平、竖直方向上的强度分布；标样的散射强度。

附：散射和衍射的关系：X-射线照射到晶体上发生相干散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射。可以这么说，散射普遍存在，衍射是散射在满足布拉格方程时才出现。由于都是发生在小角区，所以，大部分情况下都是同等对待的。制样上没有太大区别，实验方法上衍射用的是“反射”，散射是透射。所以得到的结果图是不一样的。

2、是否分散样品取决于你测试的目的。
（1）如果你是想得到固体粉末的颗粒尺寸分布即粒径分布，那么不但需要分散样品而且需要分散为稀的体系，这样可以避免颗粒间散射的相互作用。
（2）如果你是想测试颗粒内部的长程有序结构，那么直接测试固体粉末就可以了。