小弟最近干了一些活儿，得到些样品，有 Φ10 的圆片（表面状态不太理想，可能也得处理成粉末），也有粉末，想去做 XRD，看看得到了什么东西，跟预期是否一样……但是这个东西太活泼，运输和测试过程中都不能接触空气，短时间也不行；我也问了问找了找，这种样品的 XRD 分析应该是可以实现的，可能有这么几种办法：

1. 用专用的 XRD 样品盒，布鲁克好像就有，国内也有人能做，听说效果也可以，但是一个是价格问题，另一个时间上可能也来不及；想请教下，有没有可能自己做一个？搞个小盒子，在手套箱里装上样品（手套箱我是有的），然后用一层薄膜盖上，比如聚酰亚胺、mylar膜、甚至食物的保鲜膜等，然后加个密封圈儿封住直接放在 XRD 样品台上做衍射行不行，关键是小弟不知道这个盒子该做成什么尺寸，用什么材料，不锈钢或是玻璃行不行，盒子的结构、尺寸和材料对测试有没有什么影响？

2. 看到有文献说，粉末可以在手套箱中用真空脂封在玻璃毛细管里去做 XRD，小弟没接触过这种做法，一头雾水，有没有懂的前辈或者学长，可否指点一二？如果这样种方法可行的话，倒是实现和操作起来方便不少……

3. 直接封在透 XRD 射线的东西里去做，尽量降低背景峰的干扰，大概就是这个意思吧，比如说 Paratone-N、真空脂、凡士林什么的，怕是这样搞效果不会太好吧？

想请教有过这方面经验的前辈，那种方法在满足我的要求前提下最易实现，小弟也就是定性分析一下足矣！现在，小弟最感兴趣的是第二种方法，其次是第一种 DIY 的样品架，不知道对头不对头。另，如果有高手可以提供 XRD 测试方面的帮助，愿意帮我这个忙，那小弟自然是感激不尽！

此外，小弟还想弱弱地问一句，这种不能接触空气的样品，有没有可能去做下成分分析和微观形貌分析？比方说成分分析的话，我让样品氧化，得到元素信息之后不关注 O 就是了，就只看其他两种元素的含量比行不行；形貌分析感觉着更不靠谱一点儿，因为样品跟水、氧反应应该会一定程度地破坏微观形貌，不过拿去拍几张 SEM 做个参考可不可以？

在手操箱里面   将样品放入带凹槽的玻璃片中，然后在凹槽周围用凡士林涂膜一圈（注意凡士林不要太过于靠近凹槽，就是不要将凡士林污染样品），上面盖上盖玻片（薄一点的），这样就可以很好的密封。测试 XRD 的时候有个小鼓包（盖玻片的原因）可以忽略，其他的就是你想要的数据了。

为了方便你好理解，我画了一个示意图，很简单的操作就可以测试样品的 XRD。此种方法非常简单，你可以试一下，载玻片就用一般测试 XRD 的玻璃片（中间有个凹槽的玻璃），只要能放进去你的样品就可以。盖玻片，你可以用那种透明度很高而且还薄一点的可以减小鼓包的影响，盖玻片有那种非常薄的，就和一张厚纸差不多的，透过性非常好的，而且玻璃不是晶体，是非晶体。


对了，这个盖玻片大小是 2cm*2cm 大小的，你的载玻片中的孔洞大小就要控制了，否者你无法完全封闭。 其实这种方法就是你上面写道的第二种方法：看到有文献说，粉末可以在手套箱中用真空脂封在玻璃毛细管里去做 XRD。其实道理是一样的，只不过这个方法比他的那个更容易操作。

载玻片不合适的话也可以自己用 HF 酸腐蚀玻璃自己制作。下面再给你一个自己制备载玻片的方法（测试 XRD 的载玻片购买的话要200多，完全没必要）

手套箱或氮气气氛中压片，
压好后，表面封蜡。
或与一些无定型的干燥剂一起压片，快速做。