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关于 FFT,二维晶格和纳米颗粒表面指数的标定问题
关于 FFT,二维晶格和纳米颗粒表面指数的标定问题
2019-03-29 来源:网络
关键字:SEM TEM 扫描电镜 透射电镜 SAED 选区衍射
问
高手帮忙解决一下:
对于 fcc 的纳米颗粒,可以通过 SAED 来判断其表面是什么面,例如对于 Au 的菱形十二面体和三角双锥,作者通过 [110] 轴的 SAED 说明,这两种形貌都是{110}facet 包裹的(图一,C.A.Mirkin 组的一篇 JACS)。问题来了:
1、 这里的{110}面是指实际的表面吗,也就是结晶后的暴露出的面?是不是只要对于 FCC 晶体,SAED 的晶带轴就代表该晶体的表面?那如果是的话,是代表所有的暴露出的表面都是同一个面,还是只能代表某一个面?
2、菱形十二面体 Au 是单晶,而三角双锥 Au 含有一个孪晶面,这种特性从 SAED 上面怎么体现出来?我看有文献上面说 fcc 孪晶面的FFT呈现 2-fold streaking 花样,这是为什么?
3、上图中 Au 的 NPs 比较大,可以通过 SEM 来判断所有的面都是一样的。但是对于粒径小于 20nm 的 PVP 包裹的纳米颗粒,很难拍 SEM。对于这种 NPs, 是不是只能通过二维晶格的 FFT 来判断?以黄煜老师组发的一篇 nanolett 为例,下图是{100}-faceted Pt bipyramid(有一个孪晶面),按理说如果它的外表面都是{100}面的话,那么不管从什么角度拍 NPs 话,其 FFT 应该都是 [100] 晶轴才对啊,这样才能说明其外表面都是{100}factes。但是黄老师组拍出 <100>,<111>,<112>,<110> 晶轴的 FFT,那是不是就说明其外表面是分别由不同的表面组成?
答
1、是的,立方晶系的所有带轴都是这样,晶面和带轴可以用同一指标。一般来说只能代表观察面,但这个例子特殊,每个面都一样,所以可以代表所有面。作者也用大括号 {110} 表示了这个观点。
2、SAED 可以选择孪晶界面做衍射,就会有特殊的衍射点出现,至于为什么可以看看章晓中教授的那本电子显微分析。但如果选取的位置没有包含孪晶界面,那么自然出现的也就是纯单晶衍射点。
3、
① 20 nm 的晶粒的确拍摄 SAED 有些难度,因为选区范围内很难保证只有一个颗粒,即便只有一个,由于纳米颗粒周期性范围短,产生的衍射信号相对较弱,需要比较长的时间才能倾转好带轴,而且转好之后也有可能因为颗粒的形状不是平面状的,会有颗粒翻滚的可能,导致拍摄过程相对漫长且考验人的耐心,所以很多人直接用 HRTEM 的图做FFT来代替 SAED。
② 暴露面和带轴并不是等同的,你不要考虑孪晶的问题,一个单晶纳米晶体转好带轴,拍 HRTEM,暴露面很多并不是正对电子束,也就是说多数不是 90 度夹角,那么暴露面就基本不会和带轴一致了。所以上图没有任何问题。
③ 至于孪晶,其实如果孪晶面和电子束平行的话,两边的晶体取向是完全一致的。
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