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文献上的颗粒排列整齐的 TEM 照片是如何做出来的?
文献上的颗粒排列整齐的 TEM 照片是如何做出来的?
2019-04-02 来源:网络
关键字:TEM 透射电镜 HRTEM 高分辨透射电镜
问
经常在 JACS 等期刊上看到文章里面的 TEM 非常漂亮(如图),纳米颗粒排列整齐,不团聚。
我做的是磁性纳米颗粒,从来都是团聚的很厉害,那种照片的制样方法,是树脂包埋还是人家就是做得好?
希望版上的大侠能告知小弟,不胜感激!
答
以下是十位朋友的观点:
1、那是人家做的好,一般需要超声比较长的时间,浓度也比较小,而且油相比水相分布均匀,也不一定制的东西全部都分散的很均匀,拍好多张图片,才可能出一张好的。
2、首先药品本身的分散性要很好,另外 TEM 样品制备也很讲究方法和溶剂选择。
3、好像油相的拍的一般比较好看些。水相的一个要做的材料确实比较好,还有分散的浓度掌握也应该比较重要。
4、趴电镜上慢慢找,总能找到几个排列整齐的纳米粒儿。
5、我就是做的水相的,这个和颗粒的尺寸有关,一般尺寸较小的,基本都可以密排的;尺寸较大的,只要制样好,也是可以的!
6、浓度小,加微量表面活性剂如 OA,再长时间超声分散,最后直接滴在碳膜铜网上。
7、最主要的还是看样品的性质了,在溶剂中分散好的样品制 TEM 样也会铺展的好些,溶剂的极性也会影响粒子的排列,铜网上膜的种类也会对一些粒子的 TEM 有影响的。
8、不同的分散剂能得到不同的效果,比如用油胺控制乙酰丙酮铁热分解所得的磁性粒子不仅排列整齐,而且形状还能控制,另外,水溶性的粒子分散性确实没有油溶性的好控制,至于你说的团聚问题,楼主还是再改进下实验条件吧,实在不行就换改性剂,水溶性的粒子光用高分子类的改性剂是很难取得很好的效果。
9、一是要做得好,选好分散相和分散剂;二是要测得好,表征时注意倍数及拍照区域。
10、样品本身可以影响,当然也可能是制样的问题,再就是拍照的问题,都能出现好的图片。
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