材料是 Fe3O4，高分辨 TEM 下晶格面间距是 0.25nm，电压是 200KV，用布拉格公式算出来角度是 30.1度，然后 2倍角对应的 XRD 是 440面。这个好奇葩啊……别人的文献晶格面间距都有 0.3x-0.4xnm，然后也没见算出过 440面的，都是 311 啊、111 什么的。虽说晶格面间距跟电压也就是波长有关，但是一般也都是用 200kv 的吧？请问我这个结果还能用么？合理么？是不是要重拍啊？

你用错波长了吧？如果用布拉格公式算 XRD 的 2theta 角，波长不是电子束波长（0.0251 A）而是X射线波长（1.54 A左右）。
X射线波长（1.54 A左右）与 X射线的产生器有关，一般用的是 Cu 的 Kα线，所以一般的情况下 X射线波长（1.54 A左右），好像与电压的关系不是很大。TEM 的电子枪波长与电压密切相关，电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。对于一般的电镜，采用的是六硼化镧，在 200KV 的电压下，波长不是电子束波长（0.0251A）。